GCMS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的構(gòu)成:
a、頂空:頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。
b、氣相色譜:將各種氣體成分在色譜柱中彼此分離;
c、質(zhì)譜:為檢測(cè)器,按質(zhì)荷比不同,根據(jù)MS譜圖檢索,對(duì)氣體產(chǎn)物進(jìn)行定性定量。
GCMS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)樣品要求:
1.上機(jī)的樣品不含水及無機(jī)酸、堿、鹽等損傷色譜柱的物質(zhì);
2.常規(guī)進(jìn)樣:
①溶液:樣品中絕大多數(shù)組分應(yīng)為小分子、易揮發(fā)有機(jī)物,基本不含沸點(diǎn)高于300℃的難揮發(fā)組分;
?、诠腆w:分析固體樣品中的有機(jī)組分,一般需用合適的有機(jī)溶劑將其中的有機(jī)組分提取出來;
③氣體:樣品量≥0.5L,取一定體積直接進(jìn)樣,一般需用氣袋或密封瓶等保存氣體,盡快測(cè)試;
3.頂空進(jìn)樣:將固體、液體樣品直接置于20mL頂空瓶后進(jìn)樣,檢測(cè)范圍是揮發(fā)性有機(jī)物;
4.熱裂解:不含腐蝕性、爆炸性等物質(zhì),適用于一些分子量較大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、難揮發(fā)、難溶解的物質(zhì);
5.送樣時(shí)請(qǐng)?zhí)峁悠吩敿?xì)信息和測(cè)試條件(如進(jìn)樣系統(tǒng)、氣相、質(zhì)譜參數(shù)等),樣品的前處理一般都需參照相關(guān)文獻(xiàn),定量的標(biāo)準(zhǔn)品需自行提供。