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應對電子電器產品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案
鄰苯二甲酸酯作為一種塑料增塑劑普遍應用于玩具、食品包裝材料、膠管、個人護理物品如指甲油、香皂等涉及生活中各個方面。近年來,由于鄰苯二甲酸酯類化合物會引發(fā)環(huán)境健康危害,因而受到廣泛關注。2015年6月4日,歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,在原有六項(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯、多溴聯苯醚)的基礎上正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質清單中。
2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作為批準的方法,已經被國際電工委員會IEC批準(國標也已立項,為待批準狀態(tài))。該方法是用來分析電子電氣產品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。要檢測4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對應的儀器進行檢測,前期樣品前處理,需要花很長的時間。為應對這一難題,深圳喬邦儀器有限公司推出了GMS6800熱裂解/熱脫附儀,該產品主要用于固體、液體樣品直接進樣,無需傳統樣品前處理環(huán)節(jié),極大的提高了工作效率。
RoHS2.0分析儀器GCMS-8800相對于傳統索氏萃取,使用Py/TD-GCMS聯用系統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡單快捷。
1、有“法"可依:
ü 符合歐盟RoHS法規(guī)中分析標準-IEC 62321-8-2017檢測方法標準快篩要求;
ü 符合中國RoHS法規(guī)中分析標準-GB/T 39560檢測方法標準快篩要求。
摘自IEC
摘自中電子技術標準化研究院《電器電子產品有害物質檢測方法標準化情況介紹》
2、可擴展性強:基于本套儀器配置,還可擴展到8項鄰苯二甲酸酯、多溴聯苯、多溴二苯醚、多環(huán)芳烴、短鏈氯化石蠟、四溴雙酚A等更多有害物質的檢測解決方案??焖俑鼡Q安裝,有效應對有害物質控制和管理的挑戰(zhàn)。而且,本套PY/TD+GCMS系統,可在熱裂解進樣和普通進樣方式間自由切換,實現一機兩用。
3、提高效率與準確度:采用熱裂解作為樣品進樣技術,無需復雜樣品前處理,直接進入Py/TD-GCMS系統,提高鄰苯二甲酸酯分析效率。
4、快速篩查:相較于傳統索氏萃取法至少八小時的前處理而言,熱裂解/熱脫附-氣質聯用儀檢測無需樣品前處理,20分鐘即可得出結果,顯著提升做樣效率。
5、無廢氣廢液:熱裂解/熱脫附-氣質聯用儀檢測無需任何化學試劑,不產生廢氣廢液,無需環(huán)評。
6、采購成本、使用成本較低:熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低,使用過程中無需化學試劑,相比索氏萃取法+氣相色譜質譜聯用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。
7、操作簡單便捷:操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質譜聯用儀而言,操作難度顯著降低,沒有儀器使用經驗的用戶經過簡單培訓即可操作。
8、抗污染能力強:儀器各個方面設計確保樣品接觸位置無冷點。所有樣品接觸位置都采用石英材質與惰性化管線設計,不存在交叉污染。
9、適用樣品基質豐富:可用于固體、液體直接進樣,方便快捷。
10、優(yōu)秀的重復性與精準度:溫度控制準確性高;進樣結構設計保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。
11、程序升溫:可設置多階梯程序升溫功能,更好的應對復雜場景。
12、樣品制備簡單:僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試,樣品制備過程不超過2分鐘。
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? ?GB/T 39560.6-2020 第6部分:氣相色譜-質譜儀(GC-MS)測定聚合物中的多溴聯苯和多溴二苯醚
? ?GB/T 30646-2014 涂料中鄰苯二甲酸酯含量的測定 氣相色譜質譜聯用法
? ?GB/T 22048-2008 玩具及兒童用品聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定
? ?GB/T 37185-2018 氣體分析 室內揮發(fā)性有害有機物的測定“SUMMA罐-硅烷化
管"采樣氣相色譜/質譜聯用(GC/MS)法
Py/TD部分(*IEC62321-8:2017要求): | |
項目 | 性能指標 |
解析/裂解溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 450℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物,控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤120℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 320℃ |
GC部分: | |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進樣口類型 | 毛細管柱帶EPC分流/不分流,最大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃;設定值分辨率1℃;室溫每變化1℃,主箱變化<0.01℃ |
升溫階梯 | 最大升溫速率≤120℃/min,最長運行時間999.99min,降溫速率450℃-50℃小于5min |
溫度穩(wěn)定性 | 6階梯,7平臺,可梯度降溫 |
壓力設定 | 0-200psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量 | 0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He) |
程序升壓/升流 | 3階 |
電子氣路控制 | 以0.1psi的增量調節(jié)壓力 |
MS部分: | |
信噪比 | 1 pg OFN,m/z 272, ≥400:1以上 |
離子源材料 | 惰性陶瓷離子源,配置雙燈絲; |
離子化能量 | 10-100 ev可調 |
接口溫度 | 100℃-350℃,精度優(yōu)于0.1℃,質譜儀自控; |
離子源溫度 | 150℃-350℃,精度優(yōu)于0.1℃ |
質量分析器 | 帶預置桿高精度金屬四級桿 |
分辨率 | 單位質量分辨率 |
質量數范圍 | 1.5u-1050u,軟件能*設置并檢測 |
質量軸穩(wěn)定性 | ±0.1u/48h |
掃描方式 | 全掃描、選擇離子檢測、全掃描和選擇離子同步檢測、交替掃描 |
檢測器 | 長壽命1013級非連續(xù)打拿極電子倍增器 |
最大掃描速度 | 10000u/s,速度全程可調 |
動態(tài)范圍 | 106 |
峰面積重現性 | <2%RSD |
真空系統 | 機械泵抽速≥4m3/h,渦輪分子泵抽速250L/s |
最大允許色譜柱流量 | 5ml/min 氦氣 |
可維護部件 | 可拆卸離子源、燈絲、透鏡、預四級桿、檢測器 |
五、GMS8800熱裂解/解析-氣質聯用儀應用案例
Py/TD-GC MS 的測量條件 | |||
Py/TD | |||
爐溫 | 200 °C → 20 °C/min → 300 °C →5 °C/min → 340°C (1min) | ||
接口溫度 | 300 °C (接口溫度控制方式:手動) | ||
GC | |||
色譜柱 | 100%聚二甲基硅氧烷,長 15m,內徑 0.25mm,膜厚0.05um。 | ||
進樣口溫度 | 300 °C | ||
柱溫 | 100°C → (20 °C /min) →300 °C (5 min) | ||
進樣模式 | 分流(分流比: 1/5) | ||
載氣 | 氦氣, 1 mL/min, 恒流 | ||
MS | |||
離子源溫度 | 230 °C | ||
離子化模式 | EI: 70 eV. | ||
監(jiān)控離子質量(m/z) | 定量離子 | 確認離子-1 | 確認離子-2 |
DIBP | 223 | 205 | 149 |
DBP | 223 | 205 | 149 |
BBP | 206 | 91 | 149 |
DEHP | 279 | 167 | 149 |
掃描范圍 | 50 m/z to 1 000 m/z |
實驗案例一、 國內某數字智能終端領域頭部公司提供原料進行鄰苯二甲酸酯檢測
儀器:1、國產某品牌氣質聯用儀
2、GMS8800熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱
檢測項目:原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測(DIBP、DBP、BBP、DEHP)
檢測結果:
實驗案例二、國內某小型儀器儀表代工廠提供原料進行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器:1、國產某品牌氣質聯用儀
2、GMS8800熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管
柱檢測項目:原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測(DIBP、DBP、BBP、DEHP)
檢測結果:
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